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如何有效從鋰輝石和鋰云母終提取鋰?

2024-05-27 來(lái)源:鑫海礦裝 (724次瀏覽)

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鋰資源的開(kāi)發(fā)利用進(jìn)程中,長(zhǎng)期圍繞鋰輝石、鋰云母等含鋰礦物的加工和提純進(jìn)行。目前,在已知的130余種含鋰礦物中,長(zhǎng)期圍繞鋰輝石、鋰云母等含鋰礦物進(jìn)行加工提純,僅少數(shù)硅酸鹽和磷酸鹽礦物具有經(jīng)濟(jì)價(jià)值,本文以鋰輝石(鏈狀硅酸鹽)和鋰云母(層狀硅酸鹽)為例,介紹其提鋰技術(shù)。

如何有效從鋰輝石和鋰云母終提取鋰?

一、從鋰輝石中提取鋰

鋰輝石(LiAL[Si2O6])具有高的Li含量(Li2O6%~9%),是鋰的主要礦物來(lái)源。鋰輝石是鏈狀硅酸鹽礦物,屬于單斜輝石礦物組,二氧化硅以四面體形式存在。

1、硫酸化處理鋰輝石

由于Li2SO4在水系統(tǒng)中的高穩(wěn)定性及其可溶性,硫酸化是加工鋰輝石以回收鋰的最常用技術(shù)之一。通常存在于鋰輝石中的其他雜質(zhì)(AL、NA、Mg和K),在硫酸化過(guò)程中也形成可溶性化合物,但鋰在碳酸鹽介質(zhì)中微溶,這有助于從溶于水的Li2SO4中析出Li2CO3

例如:將鋰輝石礦物粉碎研磨成合適粒徑大小,然后將其與堿金屬硫酸鹽(NA2SO4/K2SO4)混合,并在850~1200℃處理,以最大程度地回收鋰。在焙燒過(guò)程中,Li被NA2SO4中的NA取代,通過(guò)離子交換反應(yīng)(1170℃)形成Li2SO4。由于K2SO4熔點(diǎn)高于NA2SO4,需要更高的溫度來(lái)發(fā)生離子交換反應(yīng),但在更高的溫度下,二氧化硅會(huì)分解,產(chǎn)生不利于對(duì)鋰回收的反應(yīng)。

2、碳酸化處理鋰輝石

在碳酸化處理中,將鋰輝石與NA2CO3混合,并在525~675℃下加熱,使NA2CO3的NA原子代替Li原子,形成碳酸鋰和硅酸鋁鈉。在CO2存在下,將焙燒產(chǎn)物用水浸提,以Li2CO3形式沉淀分離鋰。

在產(chǎn)生Li2CO3之前,LiHCO3的形成是重要的一步。由于Li2CO3在水中的溶解度非常低,因此,需要注入CO2氣體將其轉(zhuǎn)化為溶解度更高的LiHCO3。在pH值為6~8內(nèi)存在碳酸氫鋰。在250℃時(shí)CO2存在的條件下對(duì)體系進(jìn)行高壓滅菌,可以提高LiHCO3在溶液中的溶解度,進(jìn)而提高工藝效率。

3、氯化處理鋰輝石

氯化也是一種有效的提純方法,因?yàn)镃L2可與金屬氧化物和硅酸鹽反應(yīng),形成水溶性氯化物。含鋰礦石的氯化處理方法可以在高溫下選擇性地提取鋰,但該工藝復(fù)雜且需要高度耐腐蝕的設(shè)備。在氯化過(guò)程中Si-AL-Li-O-CL系統(tǒng)達(dá)到平衡態(tài)時(shí),形成固體或液體LiCL和其他不同相的AL和Si的固體產(chǎn)物的可能性。此外,在固定床反應(yīng)器中,總流速100ml/min、CL2分壓0.2~1.0Atm(約0.02~0.1MPA)和1000~1100℃的條件下進(jìn)行鋰輝石精礦(7.25%Li2O和2%雜質(zhì)Fe、CA、Mg)的氯化。

4、氟化處理鋰輝石

通過(guò)在液態(tài)氫氟酸中浸出β鋰輝石的方法來(lái)進(jìn)行鋰回收。在合理的浸取條件下(溫度75℃、7%的HF、攪拌速度330r/min、反應(yīng)時(shí)間10min)最多可回收約90%的Li。溶解在HF中的Si和AL通過(guò)與NAOH反應(yīng)生成為NA2SiF6和NA3ALF6沉淀而除去。同時(shí),LiF也被轉(zhuǎn)化為可溶性氫氧化物形式(LiOH),蒸發(fā)直至鋰濃度達(dá)到20g/L。最終將溶液加熱至95℃保持20min,使鋰以碳酸鹽形式沉淀,然后得到的未洗滌的Li2CO3沉淀純度為98%。

二、從鋰云母中提取鋰

鋰云母又稱鱗云母,是一種層狀硅酸鹽礦物,具有單斜晶體結(jié)構(gòu),其基本格架是2個(gè)硅氧四面體網(wǎng)層之間填充呈八面體配位的陽(yáng)離子,而鋰就以八面體配位形式夾在2個(gè)四面體網(wǎng)層之間。若要通過(guò)浸濾從鋰云母中提取鋰,就需要先通過(guò)焙燒處理將鋰從包封結(jié)構(gòu)中釋放出來(lái),可通過(guò)多種試劑對(duì)鋰云母進(jìn)行焙燒處理。目前,有硫酸鹽焙燒處理、碳酸鹽焙燒處理、氯化物焙燒處理即脫氟石灰加壓處理法幾種。

1、硫酸鹽焙燒處理鋰云母

由于從鋰云母中直接浸出鋰比較困難,然后浸出和沉淀以提取濃度為1%~2%,濃硫酸在150~170℃的溫度下處理礦物,用H置換Li形成Li2SO4,然后將消解后的Li2SO4懸浮液選擇性地溶解在冷水中,在使用CA(OH)2沉淀除去溶解的AL之后,使用NA2CO3作為沉淀劑,在90℃下使鋰以Li2CO3形式沉淀。

2、碳酸鹽焙燒處理鋰云母

鋰云母經(jīng)CACO3焙燒后用水浸出也可回收鋰。在該過(guò)程中,將研磨至所需粒度的礦物在1000℃下用CACO3焙燒,直至物質(zhì)完全凝固]。用熱水處理熔塊以溶解Li、NA、Rb、CS、CA和少量的Fe、Mg。因此,在Li2CO3沉淀之前除去雜質(zhì),并通過(guò)在溶液中通入CO2來(lái)沉淀CACO3從而分離CA,用HCL中和轉(zhuǎn)化成氯化物。

3、氯化物焙燒處理鋰云母

除了硫酸鹽和碳酸鹽工藝之外,還可用氯化物焙燒后浸出的方法提取鋰。在與氯化鈉和氯化鈣一起焙燒期間,鋰形成可溶性氯化物絡(luò)合物,如NACL、CACL2及其混合物。

當(dāng)鋰云母和氯化鈉質(zhì)量比在1:2和1:1時(shí)焙燒,其產(chǎn)物組合為L(zhǎng)iCL、KCL、NAALSi3O8和SiO2。當(dāng)CACL2與鋰云母的質(zhì)量比為1:2時(shí)焙燒,產(chǎn)物組合為L(zhǎng)iCL、KCL、NAALSi2O6、SiO2、CAF2、CASiO3和CAAL2Si2O8。當(dāng)CACL2和鋰云母質(zhì)量比增加到1∶1時(shí),LiALSi2O6相消失。

由于鋰云母中氯的不完全擴(kuò)散,兩種情況下的提取效率僅為62%。用NACL和CACL2的混合物進(jìn)行進(jìn)一步的焙燒,因NACL和CACL2混合物的熔點(diǎn)低于NACL和CACL2的熔點(diǎn),增加了氯化物的流動(dòng)性并降低了液相粘度,從而提高了鋰的提取率。因此,混合氯化物焙燒比單純的NACL或CACL2更容易擴(kuò)散到鋰云母表面,在溫度為60℃的條件下保持30miN,Li的提取效率提高至92.00%。浸出溶液在適當(dāng)?shù)膒H條件下純化后,鋰以Li2CO3形式被回收。

4、脫氟和石灰加壓處理鋰云母

在高溫下用蒸汽(H2O)處理鋰云母,形成LiAL(SiO3)2(硅酸鋁)、KALSi2O6(白榴石)和HF(氫氟酸)。在熱處理期間,H2O解離成H和OH。H與氟化物反應(yīng)形成HF,羥基與鋰云母的Si—O—Si鍵反應(yīng)形成Si—OH基團(tuán)。Si—OH基團(tuán)可與OH反應(yīng)形成新相,例如H2O、白榴石或硅酸鋁。在最佳的蒸汽焙燒條件(860℃、30miN)下,可以從鋰云母中除去42.3%的氟化物。使用NA2CO3溶液在130℃條件下進(jìn)一步加壓處理用蒸汽處理過(guò)的鋰云母,進(jìn)而獲得純度約99%的Li?;贚iOH的溶解度低于其他堿金屬氫氧化物的原理以鹽結(jié)晶形式回收LiOH,再溶解后,通入CO2氣體生成LiHCO3,加熱至90~100℃沉淀析出Li2CO3。

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